
糧食中磷化物殘留量的測(cè)定主要采用分光光度法,目前未見(jiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的碘法,但在一些文獻(xiàn)中有提及類似碘量法的原理用于相關(guān)含磷物質(zhì)測(cè)定思路,此外還有其他測(cè)定方法,具體如下:
分光光度法:依據(jù) GB/T 25222-2010《糧油檢驗(yàn) 糧食中磷化物殘留量的測(cè)定 分光光度法》,其原理是磷化物遇水和酸產(chǎn)生磷化氫,蒸出后吸收于酸性高錳酸鉀溶液中,被氧化成磷酸,再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨,被氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán),通過(guò)測(cè)定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
氣相色譜法:糧食中的磷化物在一定條件下被吹蒸出來(lái),收集于特定溶劑中,經(jīng)氣相色譜分離,用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法適用于測(cè)定糧食中具有揮發(fā)性的磷化物,靈敏度較高,能較好地分離和測(cè)定不同形態(tài)的磷化物。
高效液相色譜法:可用于糧食中磷化物殘留量檢測(cè),檢測(cè)限可達(dá) 0.01mg/kg,需注意樣本前處理過(guò)程中磷化氫氣體的逸散控制。
原子吸收光譜法:若在原子吸收分光光度計(jì)燃燒室中裝上比色杯,可利用其優(yōu)良的光路系統(tǒng)測(cè)定磷絡(luò)合物的分子吸收,進(jìn)而進(jìn)行定量分析。但該方法一般不是測(cè)定磷化物殘留的常規(guī)方法,更多是用于與磷相關(guān)的化合物在特定條件下的測(cè)定。
熒光納米探針技術(shù):這是一種新興技術(shù),可對(duì)磷化氫實(shí)現(xiàn)可視化檢測(cè),具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在糧食中磷化物殘留量快速檢測(cè)方面有較好的應(yīng)用前景,但目前可能尚未廣泛應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)工作中。
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